Numune hazırlama

Önemli olan nedir?

Parçalamadan önce, numune malzemesinin doğrudan işlenebileceği veya ön işlem gerekip gerekmediğinin belirlenmesi önemlidir. Nem, aglomerasyon, düzensiz dağılım veya yabancı madde gibi faktörler işlemi engelleyebilir ve hatalı sonuçlara yol açabilir.

Gerekli numune miktarı da dikkate alınmalıdır: Sonraki analiz için ne kadar malzemeye ihtiyaç duyulduğu ve orijinal numunenin büyüklüğü nedir? Gerekirse, toplam numuneye denk gelen, temsili bir alt numune alınmalıdır.

Kurutma

Nemli veya ıslak numune malzemesinin öğütülmesi (örneğin, çeneli kırıcılarda, rotorlu değirmenlerde veya kesme değirmenlerinde) genellikle zordur. Nem, öğütme haznesinde hızla tıkanmalara, halka ve alt eleklerin şişmesine ve nihayetinde cihazın tıkanmasına neden olabilir. Bu durum sadece malzeme kaybına neden olmakla kalmaz, aynı zamanda temizleme zahmetini de artırır.

Sıvıların bilyalı değirmenlere bilerek eklendiği kolloidal öğütme ve neredeyse hiçbir maddenin kaybolmadığı taze meyve ve sebzelerin homojenizasyonu gibi işlemler istisnadır.

Ancak çoğu durumda, öğütmeden önce nemli numunelerin kurutulması gerekir. Uygun bir kurutma yöntemi seçerken, kaynama noktasına ek olarak, reaktiflik, toz patlamaları veya belirli maddelerin sıcaklık hassasiyeti gibi potansiyel tehlikeler de göz önünde bulundurulmalıdır. Poliklorlu bifeniller (PCB'ler) veya dioksinler gibi maddeler için uygun güvenlik önlemleri özellikle önemlidir.

Sıvı nitrojen veya kuru buzla gevrekleştirme

Öğütülecek malzemenin soğutulması genellikle kırılma davranışını iyileştirir. Bu nedenle, birçok plastik gibi sıcaklığa duyarlı numunelerin ön öğütme ve ince öğütme işlemlerinde yoğun ve doğrudan soğutma gereklidir. Bir seçenek, öğütme işleminden önce numune malzemesini sıvı nitrojen (N₂, LN₂) içinde kırılgan hale getirmektir. Alternatif olarak, kuru buzla soğutulabilir, böylece malzeme düşük sıcaklıklarda kırılgan hale gelir ve öğütülmesi daha kolay olur.Kriyojenik öğütme)

Numunedeki uçucu bileşenlerin korunması gerektiğinde de soğutma yöntemleri kullanılır. Bunun nedeni, örneğin numunedeki nemin buza dönüştüğü ve öğütme işlemi sırasında kaçamadığı düşük sıcaklıktır. Öğütme işleminden sonra donan su oda sıcaklığında tekrar çözülür. Bu nedenle, seçilen yöntemin numunenin bileşimini değiştirmeden bırakıp bırakmadığını kontrol etmek her zaman önemlidir.